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快速旋出溶剂防溶剂喷的技巧有那些?
返回列表 来源: 发布日期: 2023.03.15 阅读次数:1
旋转蒸发仪是一种常用的实验仪器,用于快速旋出溶剂,防溶剂喷溅。在使用旋转蒸发仪时,需要注意以下几点,以延缓溶剂喷出的问题。首先,温度不要过高。水浴温度应尽量控制在三十摄氏度以下,以防溶剂在高温下暴沸。其次,装载量不宜过多。如果是低沸点溶剂,可以考虑不加热,缓慢调节真空度。此外,换容量比较大的回收瓶也是一个好方法,这样可以减少暴沸的可能性。

另外,真空压力不宜过大。在旋蒸过程中,操作人员不应离开,应时刻关注溶剂的情况,一旦出现喷溅的迹象,应立即打开真空阀。此外,可以适当放气增压,以延缓溶剂喷出。

旋转蒸发仪

对于容易暴沸喷溅的溶剂,可以使用防爆沸的球。这种球可以在溶剂喷出后再倒回去,但需要保证球是干净的,以免影响实验结果。
总之,在使用旋转蒸发仪时,需要注意温度、装载量、真空压力、放气等因素,以延缓溶剂喷溅的问题。同时,使用防爆沸的球也是一种预防措施。旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢?

1、系统的真空值真空度是旋转蒸发器重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。从构造上,旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时延缓爆沸。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性会好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。
2、加热锅温度加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般建议降低真空值来达到快的蒸馏效率。
3、蒸发瓶的转速蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是好的。
4、冷却介质的温度蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
综上所述,旋转蒸发仪的蒸馏效率受到真空度、加热锅温度、蒸发瓶转速和冷却介质温度等因素的影响。在使用旋转蒸发仪时,需要注意这些因素,以提高蒸馏效率。延缓出现操作不当造成的意外事故。
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